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卡爾·費(fèi)休法簡(jiǎn)介

     卡爾·費(fèi)休法是1935年由德國科學(xué)家卡爾·費(fèi)休 (Karl Fischer) 提出的測(cè)定水分的容量分析方法。卡爾·費(fèi)休法是*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法，也是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水專一、準(zhǔn)確的方法，可快速測(cè)定固體、液體、氣體中的水分含量。它雖屬經(jīng)典方法，但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

      如下面化學(xué)反應(yīng)公式（1）所示，卡爾·費(fèi)休法使用卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定水分含量，該試劑定量的、有選擇性的與水反應(yīng)。卡爾費(fèi)休試劑的組成成分是碘（I₂）、二氧化硫（SO₂）、堿基和溶劑（例如乙醇）。

I₂+SO₂+3Base+ROH+H₂O→2Base·HI+Base·HSO₄R······（1）

      卡爾·費(fèi)休法有容量滴定法與庫侖滴定法兩種方法，適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定，廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院?？蒲械刃袠I(yè)。

卡爾·費(fèi)休庫侖滴定法

      用庫侖滴定法滴定，將試樣加入電解液中，其主要成分是碘化物離子、二氧化硫、堿基，以及溶劑（例如酒精）。如公式（2）所示，通過電解氧化作用產(chǎn)生碘，直接與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)。

2I^—2e→I₂······（2）

      根據(jù)法拉第定律，碘產(chǎn)生與電量成正比。這就意味著樣品的含水量可從電解反應(yīng)中的所耗電量直接推算得出。

1毫克水=10.71庫侖

      如（圖1）所示，需要兩種類型的試劑，一種是陽極電解液，置于反應(yīng)瓶中，另一種是陰極電解液，置于陰極池中，庫侖試劑不需要經(jīng)常標(biāo)定，另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是庫侖法的試劑可反復(fù)使用。

圖1 卡爾·費(fèi)休庫侖法水分儀的電解池

庫侖法相關(guān)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)：

• GB/T 11146 原油水分測(cè)定庫侖法

• GB/T 7600 運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法庫侖法

• GB/T 3727 工業(yè)用乙烯、丙烯中的微量水的測(cè)定

• ISO 15512 塑料中的水分檢測(cè)

• 中國藥典水分測(cè)定法First law：卡爾費(fèi)休法

卡爾·費(fèi)休容量滴定法

      在滴定瓶中放入相應(yīng)的脫水溶劑，用滴定劑從該溶劑中轉(zhuǎn)移所有的水分，然后加入樣品，用滴定劑進(jìn)行滴定，滴定量（mgH₂O/mL）是事先確定的。樣品的水分含量是由滴定容量（mL）確定的，使用恒定電流極化電壓法探測(cè)終點(diǎn)。圖2顯示了典型的在市場(chǎng)上銷售的自動(dòng)容積滴定系統(tǒng)的各個(gè)組成部分。

圖2 卡爾·費(fèi)休容量法水分儀的滴定池

容量法相關(guān)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)：

• GB/T 11133 液體石油產(chǎn)品水含量測(cè)定法卡爾費(fèi)休法

• GB/T 6283 化工產(chǎn)品的水分測(cè)定卡爾費(fèi)休法

• 中國藥典水分測(cè)定法First law：卡爾費(fèi)休法