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如何Z大限度的減少日東精工原三菱卡爾費(fèi)休水分測定儀測量誤差
更新時(shí)間:2018-03-07 點(diǎn)擊次數(shù):1633
   使用日東精工原三菱卡爾費(fèi)休水分測定儀做測量試驗(yàn)時(shí)有誤差是在所難免的,這是科學(xué)的操作使用方法也無法避免的,我們也就應(yīng)該正視這誤差,所能做的就是盡量正確的使用與操作,將可能的誤差降至小,這樣也就更加利于我們的工作了。
  首先我們來回顧下哪些因素會(huì)影響日東精工原三菱卡爾費(fèi)休水分測定儀測量誤差精度:
  1.在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻。
  2.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。
  3.卡爾費(fèi)休滴定法測定水的終點(diǎn)判別方有:
  (1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
  (2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);
  (3)以永停終點(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)法為基礎(chǔ),微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種法。
  4.在進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
  5.由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
  6.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。
  7.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
  8.在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象,也就是提前到達(dá)終點(diǎn),造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無法進(jìn)行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。
  9.在用卡爾費(fèi)休法測定試樣含水量時(shí),要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)。
  10.卡爾費(fèi)休法測水反應(yīng)中會(huì)生成硫*酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
  11.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。
  12.能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高??梢杂孟N進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
  13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
  14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
  15.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。
  如何減少日東精工原三菱卡爾費(fèi)休水分測定儀的測量誤差
  測量水分的儀器在很多領(lǐng)域里都是*的儀器,畢竟這些領(lǐng)域?qū)λ值囊笠彩欠浅?yán)格的,所以我們也只要完成了水分的測量工作,才可能在后完成相應(yīng)的工作。而對(duì)于這個(gè)水分的測量來說,我們需要用到的是水分測定儀了。
  水分測定儀是一款很實(shí)用的儀器,而我們知道無論是對(duì)于什么樣的測量儀器來說,在測量的過程里,它都是可能存在著誤差的,而更多的誤差自然的是不利于我們的使用以及工作的,所以我們也就需要考慮如何減小水分測定儀在使用中的誤差問題。
  首先是正確使用以及儀器正確操作的問題,儀器的正確使用以及正確的操作還是可能會(huì)對(duì)儀器的測量結(jié)果造成影響的,所以你如果是一個(gè)測量的人員的話,那么你也就應(yīng)該將自己的工作做的更加的專業(yè)。
  還有一個(gè)你需要注意的問題是在測量過程里讀取數(shù)據(jù)的方式,讀取數(shù)據(jù)的過程其實(shí)也是可能帶來一定的誤差的,所以我們自然的也就需要做到正確的讀取數(shù)據(jù),從而可以盡可能地減少誤差。

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